民用建筑工程室内环境污染控制规范--附录(上)

2003年1月3日

    附录A 人造木板甲醛释放量环境模拟舱测试
    A.0.1 环境模拟舱的容积宜为10-40m3。
    A.0.2 环境模拟舱的运行条件应符合下列规定:
    1 温度应为230±10C;
    2 相对湿度应为45±5%;
    3 空气交换率应为1次/h。
    A.0.3 测试步骤应符合下列规定:
    1 应将测试舱的空气交换率调至3-5次/h,运行2h后,在舱出气口,以0.2L/min的速度采集1L舱内空气,并应按国家现行标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26测定甲醛空白浓度C0。
    2 应按舱容积与材料表面积为1:1的量,截取适当面积的板材放入模拟舱中,在环境模拟舱运行条件下运行2h后,每隔1小时以0.2L/min的速度采集1L舱内空气,并测定甲醛浓度,当甲醛浓度连续四次测量的结果,均在其均值的0.95-1.05范围内时,测试结束,即为甲醛平衡浓度C1。

    2 甲醛实际平衡浓度按下式计算:
    式中 ——甲醛实际平衡浓度;
    ——甲醛空白浓度;
    ——甲醛平衡浓度。
    附录B1 材料中挥发性有机化合物、苯、游离甲醛含量的测定
    B.1 水性涂料、胶粘剂、处理剂中挥发性有机化合物
    B.1.1 水性涂料中总挥发物的测定
    1 仪器:
    分析天平——称量精度±0.001g;
    铝箔盘——直径55mm、高18mm;
    烘箱、注射器——1.0ml;
    干燥器。

    2 测定方法
    1) 应按水性涂料中挥发性物质的含量范围确定称取的试样量:
  当挥发性物质少于40%时,称样量为0.3±0.1g;
  当挥发性物质多于40%时,称样量为0.5±0.1g。
    2) 应用注射器吸取样品,并称重(注射器+试样), 在已称重的铝箔盘(W1)中加入3±1ml的蒸馏水,用注射器注入试样的同时摇动铝箔盘,以使试样能分散在蒸馏水中。 如果有块状物形成,弃之不用,重复上述步骤,然后称注射器重量,减少的重量为注入铝箔盘中的试样量(Sa)。
    3) 试样应在110±5℃的烘箱中保持60min,取出后放在干燥器中冷却至室温并称重,精确至0.1mg。
    3 应按下式计算挥发物质的重量百分含量:
    式中 V——挥发物质的重量百分含量;
    W1——铝箔盘重,g;
    W2——烘干后铝箔盘加试样重,g;
    SA——试样量,g。
    B.1.2 水性涂料中水分测定
    1 Karl Fischer 法(本方法不适用于含醛类和某些金属氧化物的样品)
    1)仪器
    Karl Fischer水分测定仪;
    注射器——100μl、1ml。
    2)试剂
      Karl Fischer试剂——滴定度0.004000-0.006000g/ml;
      纯水;
      乙基哌啶。
    2 测定方法
    1)Karl Fischer试剂的标定
    应在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端。如果使用吡啶做溶剂,需加入1-乙基哌啶,加入量为吡啶的5%,以Karl Fischer试剂滴定至终点。
    应用100μl注射器吸入约50μl的蒸馏水,并称重,准确至0.1mg,将蒸馏水注入滴定瓶中,再将注射器称重,减少的重量为注入的水量,以Karl Fischer试剂滴定至终点。
    应重复标定,直至相临两次标定的F值相差小于1%,求出至少两次测定的平均值。
    应按计算Karl Fischer试剂的滴定度F:
    F=J/P
    式中 F——Karl Fischer试剂的滴定度;
    J——加入的水量,g;
    P——消耗的Karl Fischer试剂,ml。   2)样品分析
    应在盛有预先滴定终点的溶剂的滴定瓶中以4.1.3的方法加入试样,试样量在0.1-0.4g范围内,准确至0.1mg,以Karl Fischer试剂滴定试样至终点。
  应按下式计算试样的含水量L:
    L=(P×F×100)/S
    式中 L——试样的含水量;
    S——试样重量,g。
    B.1.3水性涂料中水分含量气相色谱法测定
    1 仪器
      气相色谱仪;
      热导检测器;
    色谱柱——柱长1.22m,外径3.2mm,填装60-80目的高分子多孔微球的不锈钢柱(柱温:程序升温,初始温度80℃,升速30℃/min终温170℃);
    微量注射器--10μl或20μl;
    具塞式玻璃瓶10ml。
    2 试剂
      蒸馏水;
      无水二甲基酰胺(DMF);
      无水异丙醇。
    3 测定方法
    1) 水的响应因子R测定
    应在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇,称准至0.1mg ,加入2ml的二甲基酰胺,混匀.用微量注射器进1μl 的标准混样,记录其色谱图.
    式中 ——异丙醇重量,g;
    ——水的重量,g;
    ——水峰面积,g;
    ——异丙醇峰面积。
    当异丙醇和二甲基甲酰胺为非无水试剂时,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)为空白,并且记录空白的水峰面积。
    应按下式计算水的响应因子:
    式中 R——响应因子;

    Wi——异丙醇重量,g;
    ---水的重量,g;
    Ai——异丙醇峰面积;
      水峰面积;
    B——空白中水的峰面积。
    2)样品测定
    应称取约0.6g涂料和0.2g的异丙醇,精确到0.001g,加入到具塞玻璃瓶中,再加入2ml二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酰胺为空白。用力摇动装有试样的小瓶15min, 放置5分钟,使其沉淀, 也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μl样品瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图。
    3)应按下式计算涂料中水的含量
    式中 ——水峰面积;
    Ai——异丙醇峰面积;
    Wi——异丙醇重量,g;

    Wp——涂料重量,g;
    R——响应因子。