B.1.4 水性涂料中免检溶剂含量的测定
1 仪器
气相色谱仪;
热导检测器;
色谱预柱——柱长100mm,外径3.2mm的不锈钢柱,填装玻璃棉;
色谱柱——柱长1.22m,外径3.2mm的不锈钢柱,填装80-100目的高分子多孔微球的不锈钢柱,柱温:程序升温,初始温度100℃,升速8℃/min,终温230℃;
分析天平——精度0.001g;
微量注射器——5μl、10μl;
密闭瓶子——25ml。
2 试剂
二甲基甲酰胺——分析纯;
正丙醇——色谱纯;
1-1-1三氯乙烷---分析纯;
二氯甲烷---分析纯。
3 样品测定
1) 标准样品配制
称取约16g二甲基酰胺(DMF)(精确到0.001g)、2.0g
1-1-1三氯乙烷、2.0g正丙醇及2.0g二氯甲烷,
应按顺序置于一个密闭的容器中,取标准样品1μl进样。
2) 样品测定
应先将样品摇匀,然后从容器中间取样,称取约16gDMF(精确到0.001g)和5.0g试样于一个密闭的瓶子中,加2.0g正丙醇,
将其密闭, 摇动瓶子, 使其沉淀, 用速率为1000rpm的离心机离心5分钟。
吸取上清液1μl进样,当试样中组分是未知时,选择不同类型色谱柱,确定是否有异丙醇或卤代烃的干扰峰存在。当有正丙醇时,应用其它内标物。
3)应按下列公式计算卤代烃含量:
式中 ——相应组分的响应因子;
Wi——标样中相应组分的重量,
g;
Ai——标样中相应组分的峰面积。
式中 %——卤代烃的重量百分含量;
RFCH——标样中卤代烃的响应因子;
ACH——测试的试样中卤代烃的峰面积;
ISamt——加到试样中内标物的重量,g;
RFIS——标样中内标物的响应因子;
AIS——测试的样品中内标物的峰面积;
W——样品的重量,g。
B.1.5 挥发性有机化合物含量(VOC)计算
挥发性有机化合物含量(VOC)应按下式计算:
式中 OC——涂料中挥发性有机化合物含量,mg/L;
V——涂料中挥发性物质重量百分含量;
H2O%——涂料中水的重量百分含量;
CHwt%——涂料中免检溶剂的重量百分含量;
ρ——水性涂料的密度(应按GB6750测定)。
B.2
溶剂型涂料发性有机化合物含量(VOC)测定
应按GB/T6740和GB/T6750测定涂料中总挥发性有机化合物含量和涂料密度,并按下式计算:
式中 TVOC——样品中总挥发性有机化合物含量,g/l;
W1——加热前样品重,g;
W2——加热后样品重,g;
ρ——样品密度,g/ml。
附录C 土壤中氡浓度测定
C.0.1
测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。
C.0.2
在工程地质勘察范围内布点时,应以地下断裂走向为方向,间距10m作网格,并且以各网格点为测试点(当遇较大石块时,可偏差±2m进行)。
C.0.3
应用洛阳铲或钢钎在每个测试点打孔,孔深60±5cm,孔径不宜超过15cm。
C.0.4
成孔后,应抽取孔底部气体(取样管口应紧贴孔壁,并且应过滤掉粉尘),氡浓度测定应符合国家现行标准《空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法》GB/T16147或《环境空气中氡的标准测量方法》GB/T14582的有关规定。
C.0.5 取样测试时间宜在上午9~12时进行,应避免在雨天测试。
C.0.6
工程地点外对照点的地表土壤中氡浓度测试应与工程地点的地表土壤中氡浓度测试方法相同。
C.0.7
现场测试应作好记录,记录应包括以下内容:测试点布设图、现场地表状况描述、取样测试当天气象状况等。
C.0.8
地表土壤中氡浓度测试报告的内容应包括:取样测试过程描述、测试方法、工程现场土壤中氡浓度和对照点土壤中氡浓度测试结果。
附录D 空气中总挥发性有机化合物(TVOC) 的测定
D.0.1 仪器
活性炭采样管;
空气采样器——流量范围0.2-1L/min,流量误差应小于5%.
注射器——1ml、100ml;
微量注射器——1μl、10μl;
热解吸装置;
具塞刻度试管——2ml;
气相色谱仪——附氢火焰离子化检测器。
色谱柱——长3m,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
D.0.1 样品测定
1 采样
应在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,应将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
2 检测步骤
应用色谱纯甲苯分别配制成下列标准气体:0、0.01、0.02、0.04、0.08μg/ml。按GB11737规定进行标准样品测定,得到TVOC的测定用标准曲线
y=a+bx(以甲苯计)。
取采样后活性碳管,按GB11737规定进行样品测定,从标准曲线中查得样品中TVOC的量。以甲苯为基准物质,各种VOC的响应系数忽略不计。按下式计算空气中总挥发性有机化合物含量:
式中 TVOC——空气中总挥发性有机化合物含量,mg/m3;
X&——从标准曲线中查得样品气中TVOC的量,
mg/m3;
V0——标准状态下的采样体积,L;
V1——热挥发气体总体积,ml。
附录E 本规范用词说明
E.0.1
为便于在执行本规范条文时区别对待,对要求严格程度不同的用词,说明如下:
1·表示很严格,非这样做不可的用词:
正面词采用“必须”;
反面词采用“严禁”。
2·表示严格,在正常情况下均应这样做的用词:
正面词采用“应”;
反面词采用“不应”或“不得”。
3·表示允许稍有选择,在条件许可时,首先应这样作的用词:
正面词采用“宜”;
反面词采用“不宜”。
表示有选择,在一定条件下可以这样做的,采用"可"。
E.0.2
条文中指定按其他有关标准、规范执行时,写法为“应按……执行”或“应符合……的规定”。
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